在氣相色譜儀NPD氮磷檢測器銣珠的更換及使用維護(hù)應(yīng)當(dāng)注意保護(hù)銣珠不受物理損傷，注意溫度、氫氣流量和激發(fā)電壓的正確設(shè)置,，以確保NPD的正常使用和較長的使用壽命,。具體如下：
1、銣珠的更換
將新銣珠安裝固定在NPD上,，注意電源線和銣珠的插孔匹配,。
2、銣珠的老化
通常銣珠在開始使用的時候靈敏度可能下降較快,，在一定時間后達(dá)到穩(wěn)定,，但隨著使用時間的延長，靈敏度也會逐漸下降,。因此,，在新的銣珠開始使用前，為獲得高穩(wěn)定性,，必須對其進(jìn)行老化處理,。
a.打開檢測器的氣體流量，可參考設(shè)置氫氣流量3mL/min,、空氣流量60mL/min,、，尾吹氣流量20mL/min(建議尾吹氣為氮?dú)?,。
b.緩慢提高檢測器的溫度,，先升至150oC，保持20分鐘,，再將溫度提至200oC,，保持15分鐘，再將溫度提至250oC,，保持10分鐘,，300oC，保持10分鐘,，340oC,，保持20分鐘。
c.將銣珠電壓設(shè)置為2.0V,，此時檢測器的輸出信號應(yīng)該為0.9PA以下,。
d.緩慢提高銣珠電壓，2.5V,、2.6V,、2.7V，觀察輸出信號,，接近激發(fā)時,，以0.01V的速度增加銣珠電壓，如果發(fā)現(xiàn)輸出信號瞬間提高至20PA以上，停止增加銣珠電壓(一般而言,，新銣珠的激發(fā)電壓在2.7V~2.8V附近),。
e.保持銣珠的激發(fā)電壓，老化銣珠10小時以上,。一般情況下,，銣珠在運(yùn)行72小時后可以保持穩(wěn)定的基流信號輸出。
3,、銣珠的使用維護(hù)
在NPD的日常使用中,，應(yīng)當(dāng)注意樣品前處理、色譜柱,、氣路系統(tǒng),、檢測器的設(shè)置等方面對銣珠可能帶來的影響。
a.樣品前處理：盡管NPD是選擇性的檢測器,，但是從防止檢測器(銣珠)和色譜柱污染的角度,，在分析時還是應(yīng)盡可能對樣品進(jìn)行凈化,。鹵素化合物對NPD分析有影響,，注意如果是用氯甲烷提取樣品，在終分析前一定要將其除盡,。
b.色譜柱：為減少檢測器的化學(xué)污染,，新柱必須充分老化后方可使用。由于NPD含氮和磷化合物非常敏感,，應(yīng)避免使用含有這兩種元素的柱固定相,。如果必須使用這類柱子，除應(yīng)充分老化外,，還應(yīng)盡量使用較低的操作溫度,。
c.氣路系統(tǒng)：氣體純度一般應(yīng)至少達(dá)到99.999%。由于NPD在運(yùn)行中所需空氣流量較大,，當(dāng)使用空氣發(fā)生器供氣時,，由于空壓泵的暫停和啟動，可能會較嚴(yán)重地影響基線波動,，干擾結(jié)果的準(zhǔn)確測定,。而使用高純度空氣鋼瓶平穩(wěn)供氣，可避免這種現(xiàn)象,。
d.NPD檢測器：可在溶劑出峰時設(shè)計一個時間程序,，關(guān)閉氫氣和銣珠激發(fā)電壓，當(dāng)溶劑峰出完后,，再重新恢復(fù)氫氣和銣珠加熱,，減小對銣珠壽命的影響。準(zhǔn)確設(shè)置氫氣流量、溫度與激發(fā)電壓,，可在滿足分析靈敏度要求的情況下將相應(yīng)儀器條件設(shè)置到較低值,，對銣珠壽命不造成太大的影響。當(dāng)斷掉載氣(如更換鋼瓶或換色譜柱)前,，必須將激發(fā)電壓調(diào)為0,，否則沒有載氣通過，銣珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀,。長時間不使用,，儀器存放應(yīng)保持干燥，必要時可將NPD檢測器取下后置于干燥器保存,。
